1、第四五讲 单晶硅制备 硅单晶的制备，就是要实现由多晶到单晶的转变，即原子由液相的随机排列直接转变为有序阵列；由不对称结构转变为有对称结构。这种转变而是通过固-液界面的移动而逐渐完成的。从熔体中生长硅单晶的方法，目前应用最广泛的主要有两种；有坩埚直拉法(Czochralski法,CZ)和无坩埚悬浮区熔法 (Zone meltng method) 又称Fz 法 (Float-Zone method)。4.1、直拉生长工艺直拉生长工艺 p 直拉法又称直拉法又称CzochralskiCzochralski法即法即CzCz法，目前，法，目前，98%98%的电子元件的电子元件都是用硅材料制作的，其中约都是
2、用硅材料制作的，其中约85%85%是用直拉硅单晶制作的。是用直拉硅单晶制作的。直拉硅单晶由于具有较高的氧含量，机械强度比直拉硅单晶由于具有较高的氧含量，机械强度比FzFz硅单晶硅单晶大，在制电子器件过程申不容易形变。由于它的生长是把大，在制电子器件过程申不容易形变。由于它的生长是把硅熔融在石英坩埚中，而逐渐拉制出的，其直径容易做得硅熔融在石英坩埚中，而逐渐拉制出的，其直径容易做得大。目前直径大。目前直径300mm300mm的硅单晶己商品化，直径的硅单晶己商品化，直径450mm450mm的硅单的硅单晶已试制成功，直径的增大，有利于降低电子元器件的单晶已试制成功，直径的增大，有利于降低电子元器件的
3、单位成本。位成本。4 4.1.1.1.1、CZCZ基本原理基本原理 在熔化的硅熔液中插入有在熔化的硅熔液中插入有一定晶向的籽晶，通过引细晶一定晶向的籽晶，通过引细晶消除原生位错，利用结晶前沿消除原生位错，利用结晶前沿的过冷度驱动硅原子按顺序排的过冷度驱动硅原子按顺序排列在固液界面的硅固体上，形列在固液界面的硅固体上，形成单晶。成单晶。固液界面过冷度固液界面过冷度4.14.1.2 CZ.2 CZ基本工艺基本工艺1 1、减压拉晶、减压拉晶 CZ过程需要惰性气体保护！过程需要惰性气体保护！ 现有的现有的CZ都采用氩气气氛减压拉晶。利用都采用氩气气氛减压拉晶。利用通入惰性气体氩气，结合线、成通入惰性气体氩气，结合真空泵的抽气，形成一个减压气氛下的氩气流动。氩气流带走高温一个减压气氛下的氩气流动。氩气流带走高温熔融硅挥发的氧化物，以防止氧化物颗粒掉进熔融硅挥发的氧化物，以防止氧化物颗粒掉进硅熔液，进而运动到固液界面，破坏单晶原子硅熔液，进而运动到固液界面，破坏单晶原子排列的一致性。排列的一致性。 减压气氛的压力一般为减压气氛的压力一般为12-20Torr，氩气，氩气的流量为的流量为45-80slpm。 拉晶过程中的保护气流拉晶过程中的保护气流2 2、利用热场形成温度梯度、利用热场形成温度梯度 热场（热场（hot zone)hot zone)是由高纯石墨部件和保温材料（碳毡）组成。
5、是由高纯石墨部件和保温材料（碳毡）组成。 单晶热场温度分布单晶热场温度分布 石墨加热器：产生热量，熔化多晶硅原料，石墨加热器：产生热量，熔化多晶硅原料，并保持熔融硅状态；并保持熔融硅状态； 石墨部件：形成氩气流道，并隔离开保温石墨部件：形成氩气流道，并隔离开保温材料；材料； 保温材料：保持热量，为硅熔液提供合适保温材料：保持热量，为硅熔液提供合适的温度梯度。的温度梯度。3 3 晶转、晶升、埚转和埚升晶转、晶升、埚转和埚升 晶升晶升：通过籽晶提升系统把凝固的固体向上升，保持晶体一定的直径。：通过籽晶提升系统把凝固的固体向上升，保持晶体一定的直径。 埚升埚升：通过坩埚升降系统，把硅熔液的液面控制在
6、一个位置（原因后：通过坩埚升降系统，把硅熔液的液面控制在一个位置（原因后面解释）面解释） 晶转和埚转晶转和埚转：抑制熔液的热对流，为单晶生长提供稳定热系统。晶转：抑制熔液的热对流，为单晶生长提供稳定热系统。晶转和埚转的方向必须相反和埚转的方向必须相反4 4 单晶炉提供减压气氛保护单晶炉提供减压气氛保护、机械运动和自动控制系统机械运动和自动控制系统 减压气氛保护：减压气氛保护： 通过上炉筒、副室、炉通过上炉筒、副室、炉 盖、主炉室和盖、主炉室和下炉室形成减压气氛下炉室形成减压气氛 保持系统。保持系统。机械运动：机械运动： 通过提拉头和坩埚运动系统提供晶转、通过提拉头和坩埚运动系统提供晶转、晶升、
7、埚转、埚升系统。晶升、埚转、埚升系统。自动控制系统自动控制系统 通过相机测径、测温孔测温、自动柜通过相机测径、测温孔测温、自动柜控制组成单晶拉制自动控制系统。控制组成单晶拉制自动控制系统。4.1.34.1.3基本设备基本设备1提拉头：提拉头： 晶升、晶转系统，磁流体系统等；晶升、晶转系统，磁流体系统等；2上炉筒：上炉筒： 提供晶棒上升空间；提供晶棒上升空间；3副室：副室： 提肩装籽晶掺杂等的操作空间；提肩装籽晶掺杂等的操作空间；4炉盖：炉盖： 主炉室向副室的缩径；主炉室向副室的缩径；5主炉室：主炉室： 提供热场和硅熔液的空间；提供热场和硅熔液的空间；6下炉室：下炉室： 提供排气口和电极穿孔等；
8、提供排气口和电极穿孔等；1 1、单晶炉结构、单晶炉结构 cz法的基本设备有:炉体、晶体及坩埚的升降和传动部分、电器控制部分和气体控制部分，此外还有热场的配置。8上炉筒提升系统：上炉筒提升系统： 液压装置，用于上炉筒提升；液压装置，用于上炉筒提升；9梯子：梯子： 攀登炉顶，检查维修提拉头等；攀登炉顶，检查维修提拉头等；10观察窗：观察窗： 观察炉内的实际拉晶状态；观察炉内的实际拉晶状态；11测温孔：测温孔： 测量对应的保温筒外的温度；测量对应的保温筒外的温度；12排气口：排气口： 氩气的出口，连接真空泵；氩气的出口，连接线坩埚升降系统：坩埚升降系统： 坩埚升降旋转系统等；坩埚升降旋转系
9、统等；14冷却水管组：冷却水管组： 提供冷却水的分配。提供冷却水的分配。 2 2 、石墨热场的基本部件及作用、石墨热场的基本部件及作用热场简化示意图热场简化示意图单晶拉制单晶拉制熔融的硅溶液经过一定的工艺过程，利用籽晶的晶向定向，拉制成单晶硅棒单晶硅棒。导流筒导流筒导流筒导流筒主要是用来隔断热场内部和外部，使外部的温度大大小于内部，从而起到加快单晶拉速的作用，同时也起到导流的作用。中轴中轴 / 坩锅底坩锅底坩锅底坩锅底用来支撑坩埚，防止三瓣坩埚倾倒。中轴中轴在起到支撑作用的同时，由于它连着炉体升降器，也起到调节坩埚位置的作用。排气管排气管单晶炉在拉制单晶时，炉体是处在一个高温线、工艺的需要，Ar气体会被输入炉内，排气管排气管就是将Ar气体导出。底部防漏盘底部防漏盘底部防漏盘底部防漏盘是为了防止当发生坩埚破裂的意外情况时，熔融的多晶硅溶液不会直接漏到炉底，对单晶炉造成损坏。保温材料保温材料保温材料保温材料一般是指碳毡。主要起为热场保温，减低功耗的作用。在四周和炉地分布。好的保温设计，不仅可以延长部件的使用寿命，还可大大降低制造成本。加热器加热器加热器加热器连接石墨电极，石墨电极石墨电极连接炉体电极。电流通过电极传到加热器，并利用电流穿过加热器所产生的热量，达到熔融多晶硅和持续提供热量的作用。坩埚坩埚单晶炉中所使用的坩埚，由石英坩石英坩埚埚和石墨坩埚石墨坩埚两种。石英坩埚
11、放置在石墨坩埚中，多晶硅原料放置在石英坩埚中。石墨坩埚石墨坩埚单单个个三三瓣瓣埚和埚和埚底埚底三瓣埚组合后三瓣埚组合后单个三瓣埚单个三瓣埚单单个个三三瓣瓣埚和埚和埚底埚底及中及中轴轴导流筒的形状及剖面导流筒的形状及剖面 内外导流筒里的空隙里需要填充碳内外导流筒里的空隙里需要填充碳毡，以增加隔热作用，从而降低功率，毡，以增加隔热作用，从而降低功率，增加晶棒的冷却速度。增加晶棒的冷却速度。导流筒导流筒 左图为石墨加热器三维图。左图为石墨加热器三维图。 上图为加热器脚的连接方式。加热器上图为加热器脚的连接方式。加热器脚和石墨螺丝、石墨电极间需要垫石墨纸，脚和石墨螺丝、石墨电极间需要垫石墨纸，目的是为
12、了更加良性接触，防止打火。目的是为了更加良性接触，防止打火。加热器加热器热场的部件主要包括石墨加热器、三瓣坩埚、导流筒、保温筒、埚托、坩埚轴、炉底护盘等等热场的各个部件主要是采用石墨材料加工而成的，而石墨炭素材料从制成原理分成等静压、挤压和模压三种，而等静压又会根据不同企业分成不同牌号。热场关键部件如石墨加热器、三瓣坩埚、导流筒等原则上是必须要求用等静压材的中国目前生产加热器的厂家很多，所使用的材料也多是日本和德国的石墨炭素材料，部分使用国产的材料3 3 、自动控制、自动控制1 1 ）温度自动控制）温度自动控制 温度控制系统一般以控制功率与温度反馈相结合。温度控制系统一般以控制功率与温度反馈相
13、结合。 在保温罩侧面有一个开孔，对应炉膛上的测温孔，测温孔安装辐射在保温罩侧面有一个开孔，对应炉膛上的测温孔，测温孔安装辐射温度传感器，可监测保温罩内侧的石墨圆筒壁的温度，从而控制拉晶温度传感器，可监测保温罩内侧的石墨圆筒壁的温度，从而控制拉晶温度。温度。 现在的温度控制主要通过现在的温度控制主要通过设定拉速设定拉速来实现温度自动控制。控制系统来实现温度自动控制。控制系统根据一段时间的平均拉速和工艺设计拉速的差来控制温度的升降及幅根据一段时间的平均拉速和工艺设计拉速的差来控制温度的升降及幅度。度。2 2、直径自动控制、直径自动控制 如何得到直径信号？如何得到直径信号？弯月面与亮环弯月面与亮环
14、自动控制中，一般用光学传感器取自动控制中，一般用光学传感器取得弯月面的辐射信号作为直径信号得弯月面的辐射信号作为直径信号。 什么是什么是弯月面弯月面？ 如左图所示，在生长界面的周界附近，如左图所示，在生长界面的周界附近，熔体自由表面呈空间曲面，称弯月面。它熔体自由表面呈空间曲面，称弯月面。它可以反射坩埚壁等热辐射，从而形成高亮可以反射坩埚壁等热辐射，从而形成高亮度的光环。度的光环。 当坩埚内液面位置发生变化时，当坩埚内液面位置发生变化时，直径信号与晶体直径之间的关系也直径信号与晶体直径之间的关系也会变化。如右图所示，当读取信号会变化。如右图所示，当读取信号不变情况下，液面上升，晶体直径不变情况
15、下，液面上升，晶体直径变大。变大。 因此，因此，CZ过程中会通过埚升过程中会通过埚升/晶晶升（称为埚跟比或随动比）来升（称为埚跟比或随动比）来控制控制液面的位置。液面的位置。直径如何控制？直径如何控制？ 根据直径信号的变化，通过调节籽晶拉速来达到直径控制的目的。根据直径信号的变化，通过调节籽晶拉速来达到直径控制的目的。晶体直径与液面位置晶体直径与液面位置3、气体自动控制 主要控制炉内压力和气体流量，炉内压力-般为10-20torr(毫米汞柱，ltorr= 133.322Pa), Ar流量一般为60-150slpm(标升/分)。 报警灯：报警灯： 异常情况时发出声光报警；异常情况时发出声光报警；
16、 主操作屏：主操作屏： 主要操作在此进行；主要操作在此进行； 状态指示面板：状态指示面板： 各电磁阀状态；各电磁阀状态； 手动按钮：手动按钮： 手动机械提升操作；手动机械提升操作； CCD图像：图像： 相机的图像及取样范围；相机的图像及取样范围；控制柜简介控制柜简介1 1、硅的基本性质、硅的基本性质金刚石晶胞结构金刚石晶胞结构4 4.1.4.1.4 重要的原、辅料重要的原、辅料原生纯多晶原生纯多晶单晶边皮和头尾单晶边皮和头尾料状纯多晶料状纯多晶埚底料埚底料硅片硅片 西门子法、改良西门子法和流西门子法、改良西门子法和流化床法生产的纯多晶，太阳能级化床法生产的纯多。
